כיצד להכין בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) (עם תמונות)

תוכן עניינים:

כיצד להכין בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) (עם תמונות)
כיצד להכין בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) (עם תמונות)

וִידֵאוֹ: כיצד להכין בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) (עם תמונות)

וִידֵאוֹ: כיצד להכין בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) (עם תמונות)
וִידֵאוֹ: Making esters - Part 1 | Chemistry Tutorial 2024, מאי
Anonim

בנזוקאין הוא חומר הרדמה מקומי המשמש בדרך כלל להקלה על כאבים. הכנת בנזוקאין מתבצעת לעתים קרובות במעבדת בית ספר על מנת להדגים את ההרתה המזרזת של חומצה של חומצה קרבוקסילית עם אלכוהול, המכונה איסטריפיק פישר.

צעדים

הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 1
הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 1

שלב 1. הוסף מוט מערבב מגנטי, 1.0 גרם חומצה p-aminobenzoic, ו -10 מ"ל אתנול מוחלט לבקבוק תחתון עגול

הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 2
הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 2

שלב 2. מערבבים את התערובת עד להמסה מלאה של המוצק

הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 3
הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 3

שלב 3. הוסף 1 מ"ל של חומצה גופרית מרוכזת טיפה חכמה עם פיפטה פסטר לפתרון אתנול-אמינובנזואי

מוצק יזרק מתוך הפתרון. זכור, חומצה גופרית היא מאכלת מאוד ועלולה לגרום לכוויות כימיות קשות אם יורשה למגע עם העור שלך. יש לנקוט משנה זהירות בעת הטיפול בכימיקל זה.

הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 4
הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 4

שלב 4. צרף מעבה לבקבוק התחתון העגול המכיל את תמיסת האתנול, והגדר את המכשיר לחימום תחת ריפלוקס

צינור הכניסה למים מתחבר לשקע התחתונה של המעבה וצינור המים החוצה מתחבר לשקע העליון של המעבה.

הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 5
הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 5

שלב 5. מחממים את הפתרון על צלחת חמה תחת ריפלוקס עדין למשך כ -30 דקות

הגדר תחילה את החום ל -2 והערבוב ל-6-7. ייתכן שיהיה עליך להתאים את החום על מנת שהפתרון יזרם אך לא ירתח באלימות. אתה יודע שהפתרון זרם כאשר זורמות טיפות נוזל בקצה המעבה שבו המחבר מחובר לבקבוק התחתון העגול.

הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 6
הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 6

שלב 6. אם נשאר משקעים מוצקים לאחר החימום, הסר את המעבה מהבקבוקון התחתון העגול והסר את הבקבוקון התחתון העגול מהצלחת החמה

מצננים את הפתרון בטמפרטורת החדר למשך 2-3 דקות.

הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 7
הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 7

שלב 7. הוסף 3 מ"ל של אתנול מוחלט ו -0.5 מ"ל של חומצה גופרית (טיפה) לבקבוקון התחתון העגול המכיל את הפתרון ומשקע

חבר מחדש את המעבה לבקבוק התחתון העגול, וחזור לחימום תחת ריפלוקס עדין עד שכל המוצק נמס. חשוב מאוד שניסוי זה יצליח כי כל המוצקים יתמוססו במהלך תקופה זו.

הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 8
הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 8

שלב 8. לאחר שהמוצק נמס לחלוטין, ממשיכים לחמם את התמיסה תחת ריפלוקס עדין למשך 30 דקות נוספות

הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 9
הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 9

שלב 9. הסר את הבקבוקון התחתון העגול ממקור החום והניח לתערובת התגובה להתקרר לטמפרטורת החדר

זה אמור לקחת בין 7-10 דקות.

הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 10
הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 10

שלב 10. ממלאים כוס 100 מ"ל עם 30 מ"ל מים ויוצקים את תערובת התגובה שהתקררה לתוך הכוס המכילה את 30 מ"ל המים

הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 11
הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 11

שלב 11. ביסס את תערובת התגובה ותמיסת המים עד ל- pH של כ -8

לשם כך, חשב את הנפח המשוער של 10% נתרן קרבונט מימי הנדרש לנטרול הכמות הכוללת של חומצה גופרית שהשתמשת בה (בדרך כלל בין 18-24 מ ל).

הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 12
הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 12

שלב 12. יוצקים לאט את הכמות המחושבת של 10% נתרן קרבונט מימי לתוך הכוס המכילה את תערובת התגובה ותמיסת המים

הקפד להוסיף את הנתרן פחמתי לאט מכיוון שקצף מתרחש במהלך הניטרול. מוצק צריך לזרז. זהו בנזוקאין גולמי.

הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 13
הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 13

שלב 13. הרכיב את מכשיר סינון הוואקום שלך ואסוף את הבנזוקאין הגולמי באמצעות סינון ואקום

הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 14
הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 14

שלב 14. שוקלים את הבנזוקאין הגולמי שנאסף במהלך סינון ואקום

הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 15
הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 15

שלב 15. מעבירים את הבנזוקאין הגולמי לבקבוקון Erlenmeyer של 50 מיליליטר ומוסיפים מוט מערבב מגנטי ו -20 מיליליטר מים

הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 16
הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 16

שלב 16. מניחים את בקבוק Erlenmeyer על צלחת חמה ומגדירים את החום ל- 2-3 והערבוב ל 6-7

מחממים את תערובת הבנזוקאין-מים לכ- 60 ° C (140 ° F). אתה יכול למדוד את הטמפרטורה על ידי הנחת מתאם המדחום על החלק העליון של המעבה והחלקת המדחום דרך המעבה עד שקצה המדחום מונח 1-2 סנטימטרים מעל הנוזל בבקבוק התחתון העגול.

הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 17
הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 17

שלב 17. הוסף מספיק מתנול לתמיסה המחוממת כדי להמיס את מוצק הבנזוקאין

שלב זה צריך לדרוש רק 5-10 מ ל של מתנול. אין להוסיף יותר מתנול מהנדרש כדי להמיס את המוצק.

הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 18
הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 18

שלב 18. הסר את בקבוק ארלנמאייר ממקור החום ברגע שכל המוצק מתמוסס, והניח לתמיסה להתקרר לטמפרטורת החדר

זה אמור לקחת 7-10 דקות.

הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 19
הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 19

שלב 19. מצננים את הפתרון באמבט מי קרח למשך 15 דקות עד להתגבשות מלאה של הבנזוקאין

הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 20
הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 20

שלב 20. השתמש בסינון ואקום כדי לבודד את הבנזוקאין המתגבש

הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 21
הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 21

שלב 21. שקלו את המוצר הסופי וחשבו את התשואה באחוזים

הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 22
הכן בנזוקאין (פישר אסטריפיקציה) שלב 22

שלב 22. השג ספקטרום IR של המוצר הסופי שלך להשוואה מול מדגם אותנטי

מוּמלָץ: